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总参谋部、总政治部、民政部关于复员退伍军人查找原部队证明个人历史和伤残问题的通知

时间:2024-07-23 15:12:58 来源: 法律资料网 作者:法律资料网 阅读:9324
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总参谋部、总政治部、民政部关于复员退伍军人查找原部队证明个人历史和伤残问题的通知

总参谋部 总政治部 民政部


总参谋部、总政治部、民政部关于复员退伍军人查找原部队证明个人历史和伤残问题的通知
总参谋部、总政治部、民政部



现在有些复员退伍军人不断查访原部队,要求证明个人历史和伤残情况等事宜。部队历经多次整编,变化较大,为了不影响生产、工作和利于保守军事机密起见,今后,凡复员退伍军人要求查找原单位证明个人历史或残废情况者,一般不要由复员退伍军人个人出面,应按中央组织部、
中央统战部、公安部、军委总政治部一九七九年二月二十日《关于调查证明材料的规定》精神,由复员退伍军人所在县(市)民政局或相当于县以上机关、学校、企事业单位党委的组织、人事部门发函调查。需要查原所在部队的,由总参谋部负责查转;需要查原所在单位领导人的,由总政治
部负责查转。
特此通知。



1979年6月20日

财政部、国家税务总局关于下达1998年度免税进口种子(苗)种畜(禽)鱼种(苗)和非盈利性种用野生动植物种源计划的通知

财政部 国家税务总局


财政部、国家税务总局关于下达1998年度免税进口种子(苗)种畜(禽)鱼种(苗)和非盈利性种用野生动植物种源计划的通知
财政部 国家税务总局


(1999年11月19日发布的财法字[1999]57号规定本文失效)


海关总署:
根据财政部、国家税务总局《关于继续对进口种子(苗)种畜(禽)鱼种(苗)和非盈利性种用野生动植物种源实行税收优惠政策的通知》(财税字〔1998〕66号)和《关于进口种子(苗)种畜(禽)鱼种(苗)和非盈利性种用野生动植物种源税收问题的通知》(财税字〔19
96〕30号)中有关规定,我们对农业部和濒危物种进出口管理办公室报送的1998年进口计划进行了审核。经审核,准予农业部和濒危物种进出口管理办公室在下列额度内(见附表)进口的货物免征进口环节增值税。请协助办理有关免税手续。
附件:1、农业部1998年度进口计划
2、农业部1998年度鱼种(苗)和种用水生动物进口计划
3、濒危办1998年进口种用野生动植物计划

附件1:农业部1998年度进口计划

-------------------------
|序 号| 货 品 简 化 名 称| |
|---|------------|------|
| 一、|种子(苗) | |
|---|------------|------|
| 1 |无根插枝及接穗 |8000条 |
|---|------------|------|
| | |100吨 |
| 2 |水果、干果种子苗 |------|
| | |300万株 |
|---|------------|------|
| 3 |菌种 |6吨 |
|---|------------|------|
| 9 |种用薯类 |20吨 |
|---|------------|------|
| 10|豆类种子 |300吨 |
|---|------------|------|
| 11|瓜类种子 |400吨 |
|---|------------|------|
| 16|麦类种子 |100吨 |
|---|------------|------|
| 17|玉米种子 |100吨 |
-------------------------

-----------------------------
|19|其他谷物种子 |20吨 |
|--|----------------|-------|
|21|麻类种子 |500吨 |
|--|----------------|-------|
|20|种用花生 | |
|--|----------------| |
|22|种用油菜籽 | |
|--|----------------| |
|23|种用向日葵籽 |700吨 |
|--|----------------| |
|28|种用芝麻 | |
|--|----------------| |
|29|其他油料种子 | |
|--|----------------|-------|
|24|棉花种子 |2吨 |
|--|----------------|-------|
|25|郁金香种球 | |
|--|----------------| |
|26|百合种球 |1500万头 |
|--|----------------| |
|27|唐菖蒲种球 | |
|--|----------------|-------|
| | |100吨 |
|45|花卉种子(苗、球、茎) |-------|
| | |5000万株 |
|--|----------------|-------|
|30|甜菜种子 | |
|--|----------------|1000吨 |
|50|甘蔗种苗 | |
|--|----------------|-------|
|31|紫苜蓿子 |200吨 |
|--|----------------|-------|
|32|三叶草子 |300吨 |
|--|----------------|-------|
|33|羊茅子 |700吨 |
|--|----------------|-------|
|34|早熟禾子 |750吨 |
|--|----------------|-------|
|35|黑麦草种子 |750吨 |
|--|----------------|-------|
|43|草苹种子 |200吨 |
|--|----------------|-------|
|46|蔬菜种子 |6000吨 |
|--|----------------|-------|
|47|其它种植用的种子、果实及孢子 |100吨 |
|--|----------------|-------|
| | |300万株 |
|48|其他种用根、茎、苗、芽等繁殖材料|-------|
| | |500吨 |
|--|----------------|-------|
|二、|种畜(禽) | |
|--|----------------|-------|
|53|改良种用的马 |600匹 |
|--|----------------|-------|
|55|改良种用的牛 |3000头 |
|--|----------------|-------|
|56|改良种用的猪 |3000头 |
|--|----------------|-------|
|57|改良种用的绵羊 |2000只 |
|--|----------------|-------|
|58|改良种用的山羊 |2000只 |
|--|----------------|-------|
|59|不超过185克的改良种用鸡 |120万只 |
-----------------------------

-------------------------------
|60|改良种用的火鸡 |1万只 |
|--|-----------------|--------|
|61|不超过185克的其他改良种用家禽 |10万只 |
|--|-----------------|--------|
|64|超过185克的其他改良种用家禽 |3万只 |
|--|-----------------|--------|
|65|改良种用的其他活动物 |1万只 |
|--|-----------------|--------|
|66|种用禽蛋 |15万枚 |
|--|-----------------|--------|
|67|牛的精液 |30万头份 |
|--|-----------------|--------|
|68|动物精液(牛的精液除外) |10万头份 |
|--|-----------------|--------|
|69|种用动物胚胎 |1万枚 |
|--|-----------------|--------|
|70|其他遗传物质 |0.5万枚(份)|
|--|-----------------|--------|
|三、|鱼种(苗) |注:详见附件2 |
|--|-----------------|--------|
| | | |
-------------------------------
说明:
1、序号是财税字〔1996〕30号文所列清单的序号;
2、种子(苗)部分,个别品种由于数量的使用单位不同,因此存在两个数字并存;
3、由于鱼苗(种)进口的种类和规格比较细,因此另附一表。

附件2:农业部1998年度鱼种(苗)和种用水生动物进口计划

-------------------------------------
| | | | |1998年计划| |
|序号|类 别| 物种名称 | 规 格 | |备 注|
| | | | | 进口数量 | |
|--|---|------|--------|-------|----|
|72|鱼类 |鳗鱼苗 |2-6千尾/公斤|12亿尾 | |
|--|---|------|--------|-------|----|
| |鱼类 |■鱼 |亲体及苗 |6000万尾 | |
|--|---|------|--------|-------|----|
| |鱼类 |罗非鱼 |亲体及苗 |6000万尾 | |
|--|---|------|--------|-------|----|
|71|鱼类 |鳟鱼 |亲体、苗及卵 |2000万尾 | |
|--|---|------|--------|-------|----|
| |鱼类 |尖吻鲈鱼 |3cm/尾 |4000万尾 | |
|--|---|------|--------|-------|----|
| |鱼类 |条纹鲈 |3cm/尾 |1500万尾 | |
|--|---|------|--------|-------|----|
| |鱼类 |大眼狮鲈 |卵 |1.5亿粒 | |
|--|---|------|--------|-------|----|
| | | |苗 |2000万尾 | |
| |鱼类 |其它鲈鱼 |--------|-------| |
| | | |受精卵 |10万公斤 | |
|--|---|------|--------|-------|----|
| |鱼类 |鲟鱼 |苗及卵 |1亿尾 | |
|--|---|------|--------|-------|----|
| |鱼类 |石斑鱼 |3cm/尾 |1亿尾 | |
|--|---|------|--------|-------|----|
| |鱼类 |黄立鲳 |3-5cm/尾 |2000万尾 | |
|--|---|------|--------|-------|----|
| |鱼类 |鲻鱼 |3cm/尾 |1000万尾 | |
|--|---|------|--------|-------|----|
|83|鱼类 |红鱿 |苗 | | |
|--|---|------|--------|-------|----|
| |鱼类 |鲷鱼 |3-7cm/尾 | | |
|--|---|------|--------|-------|----|
| |鱼类 |鲑鱼 |苗及卵 | | |
|--|---|------|--------|-------|----|
| |鱼类 |其它鱼 |亲体、苗及卵 | | |
|--|---|------|--------|-------|----|
| | |鳓鱼 | |500万尾 | |
-------------------------------------

----------------------------------
| | |花斑鱼 | |1000万尾| |
|--|---|------|--------|------|--|
| | |海鲡鱼 | |2000万尾| |
|--|---|------|--------|------|--|
| | |打铁婆鱼 |3-5cm/尾 |800万尾 | |
|--|---|------|--------|------|--|
| | |红鱼 | |400万尾 | |
|--|---|------|--------|------|--|
| | |红鼓鱼 |2-7cm/尾 |2000万尾| |
|--|---|------|--------|------|--|
| | |红头斑 |苗 |200万尾 | |
|--|---|------|--------|------|--|
| | |石首鱼 |小于9cm/尾 |400万尾 | |
|--|---|------|--------|------|--|
| | |淡水黄花鱼 |苗 |80万尾 | |
|--|---|------|--------|------|--|
| | |胭脂鱼 |2cm/尾 |200万尾 | |
|--|---|------|--------|------|--|
| | |大菱鲆 |苗 |60万尾 | |
|--|---|------|--------|------|--|
| | |福寿鱼 | |100万尾 | |
|--|---|------|--------|------|--|
| | |凡湖鱼 |亲体及苗 |40万尾 | |
|--|---|------|--------|------|--|
| | |红立鱼 | |600万尾 | |
|--|---|------|--------|------|--|
| | |乌头鱼 | |540万尾 | |
|--|---|------|--------|------|--|
| | |大黄鱼 |3-6cm/尾 |1000万尾| |
|--|---|------|--------|------|--|
| | | | | | |
|--|---|------|--------|------|--|
|77|甲壳类|斑节对虾 |亲体 |50万尾 | |
|--|---|------|--------|------|--|
|77|甲壳类|斑节对虾 |苗 |2亿尾 | |
|--|---|------|--------|------|--|
|75|甲壳类|淡水龙虾 |亲体及苗 |1000万尾| |
|--|---|------|--------|------|--|
|76|甲壳类|罗氏沼虾 |亲体 |30万尾 | |
|--|---|------|--------|------|--|
|76|甲壳类|罗氏沼虾 |苗 |1亿尾 | |
|--|---|------|--------|------|--|
|78|甲壳类|青蟹 |亲体及苗 |1000万尾| |
|--|---|------|--------|------|--|
|79|甲壳类|其它甲壳类 |亲体及苗 |1.5亿尾 | |
|--|---|------|--------|------|--|
| | | | | | |
|--|---|------|--------|------|--|
| |贝类 |泥蚶 |苗 |15亿粒 | |
|--|---|------|--------|------|--|
| |贝类 |鲍鱼 |亲体 |5亿粒 | |
|--|---|------|--------|------|--|
| |贝类 |鲍鱼 |苗 |5000万粒| |
|--|---|------|--------|------|--|
| |贝类 |其它贝类 |亲贝及幼苗 | | |
|--|---|------|--------|------|--|

| | | | | | |
|--|---|------|--------|------|--|
| |两栖类|蛙类 |亲体 |60万尾 | |
|--|---|------|--------|------|--|
| | | |苗 |5000万尾| |
|--|---|------|--------|------|--|
| | | | | | |
|--|---|------|--------|------|--|
| |爬行类|龟 |苗 |50万只 | |
|--|---|------|--------|------|--|
| | | | | | |
|--|---|------|--------|------|--|
|86|藻类 |经济藻类 |种苗及配(孢)子|1万片 | |
----------------------------------

附件3:濒危办1998年进口种用野生动植物计划

----------------------
|序号| 种类 |数量(单位:只、匹、头)|
|--|----|------------|
| |兽类 | |
|--|----|------------|
|87|有袋类 | 400 |
|--|----|------------|
|88|灵长类 | 4000 |
----------------------

-----------------------------
|89 |鲸类 |100 |
|---|----------------|------|
|90 |大型蝠类 |100 |
|---|----------------|------|
|91 |熊类 |20 |
|---|----------------|------|
|92 |浣熊类 |50 |
|---|----------------|------|
|93 |鼬类(水貂等) |2000 |
|---|----------------|------|
|94 |犬狐类 |5000 |
|---|----------------|------|
|95 |灵猫类 |50 |
|---|----------------|------|
|96 |狮虎豹类 |100 |
|---|----------------|------|
|97 |猫类 |100 |
|---|----------------|------|
|98 |海豹类(包括海狮、海狗、海象) |100 |
|---|----------------|------|
|99 |海牛类 |20 |
|---|----------------|------|
|100|鹿类 |200 |
|---|----------------|------|
|101|野牛类 |50 |
|---|----------------|------|
|102|羚羊类 |500 |
|---|----------------|------|
|103|野羊类 |200 |
|---|----------------|------|
|104|野驼类 |100 |
|---|----------------|------|
|105|象类 |50 |
|---|----------------|------|
|106|斑马类 |200 |
|---|----------------|------|
|107|貘类 |10 |
|---|----------------|------|
|108|犀牛类 |20 |
|---|----------------|------|
|109|大型啮齿类 |500 |
|---|----------------|------|
|110|野马 |10 |
|---|----------------|------|
|111|河马 |10 |
|---|----------------|------|
| |鸟类 | |
|---|----------------|------|
|112|鸵鸟类(含蛋) |8000 |
|---|----------------|------|
|113|鹈鹕类(含蛋) |50 |
|---|----------------|------|
|114|企鹅类 |100 |
|---|----------------|------|
|115|鹳鹤类 |50 |
|---|----------------|------|
|116|火烈鸟类 |500 |
|---|----------------|------|
|117|雁鸭类 |1000 |
|---|----------------|------|
|118|鹰隼类 |30 |
|---|----------------|------|
|119|猫头鹰类 |30 |
|---|----------------|------|
|120|雉鸡类 |500 |
|---|----------------|------|

|121|鸥类 |50 |
|---|----------------|------|
|122|鸽鸠类 |300 |
|---|----------------|------|
|123|鹦鹉类 |5000 |
|---|----------------|------|
|124|犀鸟类 |30 |
|---|----------------|------|
|125|雀类 |1000 |
|---|----------------|------|
| |爬行类 | |
|---|----------------|------|
|126|龟鳖类 |500 |
|---|----------------|------|
|127|鳄类 |5000 |
|---|----------------|------|
|128|蜥蜴类 |50 |
|---|----------------|------|
|129|蛇类 |50 |
-----------------------------

--------------------------
| |两栖类 | |
|---|-----|--------------|
|130|蛙蟾类 | 3000 |
|---|-----|--------------|
|131|鲵螈类 | 适量 |
|---|-----|--------------|
|132|鱼类 | 50000 |
|---|-----|--------------|
|133|鲟类 | 2000 |
|---|-----|--------------|
|134|鳗类 | 4000 |
|---|-----|--------------|
|135|鲨类 | 100 |
|---|-----|--------------|
|136|昆虫类 | 5000 |
|---|-----|--------------|
|138|贝类 | 适量 |
|---|-----|--------------|
|139|珊瑚类 | 适量 |
|---|-----|--------------|
|140|兰花类 |100000株(包括瓶苗) |
|---|-----|--------------|
|141|参类 | 100千克 |
|---|-----|--------------|
|142|苏铁类 |1000株,50千克 |
|---|-----|--------------|
|143|仙人掌类 | 500株 |
|---|-----|--------------|
|144|仙客来类 | 10000株 |
|---|-----|--------------|
|145|樟类 | 1000株 |
|---|-----|--------------|
|146|木棉类 | 1000株 |
|---|-----|--------------|
|147|红豆杉类 | 5000株 |
|---|-----|--------------|
|148|大戟类 | 5000株 |
|---|-----|--------------|
|149|蚌壳蕨类 | 1000株 |
|---|-----|--------------|
|150|骨碎补类 | 1000株 |
|---|-----|--------------|
|151|菊类 | 10000株 |
|---|-----|--------------|
|152|杨柳类 | 3000株 |
|---|-----|--------------|
|153|棕榈类 | 5000株 |
|---|-----|--------------|
|154|百合类 | 5000株 |
|---|-----|--------------|
|155|山茶类 | 2000株 |
|---|-----|--------------|
|156|槭树类 | 2000株 |
|---|-----|--------------|
|157|桑类 | 5000株 |
|---|-----|--------------|
|158|石松类 | 1000株 |
|---|-----|--------------|
|159|壳斗类 | 2000株 |
--------------------------



1998年6月17日

关于发布环境保护行业标准《高氯废水、化学需氧量的测定、碘化钾碱性高锰酸钾法》的公告

国家环境保护总局


国家环境保护总局文件

环发[2003]161号




关于发布环境保护行业标准《高氯废水、化学需氧量的测定、碘化钾碱性高锰酸钾法》的公告
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,加强环境管理,保护水环境,现批准《高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法》为环境保护行业标准,并予以发布。

标准编号、名称如下:

HJ/T 132-2003 高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法

该标准为推荐性标准,由中国环境科学出版社出版,自2004年1月1日起实施。

标准信息可在国家环境保护总局网站(www.sepa.gov.cn)和中国环境标准网站(www.es.org.cn)查询。

特此公告。


附件:高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法

二○○三年九月三十日


中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 行 业 标 准 HJ132–2003



2003-09-30发布 2004-01-01实施



国 家 环 境 保 护 总 局 发布



前 言



目前执行的《水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法》(GB11914-89)不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的废水,《高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法》(HJ/T70-2001)只适用于氯离子含量小于20000mg/L的高氯废水中COD的测定,一些行业和企业(如石油企业)排放的工业废水中氯离子浓度高达几万至十几万毫克每升,高浓度氯离子对COD的测定造成严重的正干扰,目前发布的监测方法无法准确监测这类废水中的COD,影响了环境执法和监督。为此在开展这类废水COD测定方法的基础上,特制定本标准。

本方法适宜于测定油气田氯离子含量高达几万或十几万毫克每升高氯废水中的COD,方法的最低检出限0.2mg/L,测定上限为62.5mg/L。

本标准由中国石油天然气集团公司环境监测总站负责起草。中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司质量安全环保处、新疆维吾尔自治区环境监测站、中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司冀东油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司西南油气田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司辽河油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司大连石化分公司环境监测站等单位参加。

本标准附录A是规范性附录,附录B是资料性附录。

本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。

本标准委托中国环境监测总站负责解释。

HJ132-2003



高氯废水 化学需氧量的测定

碘化钾碱性高锰酸钾法

1 范围

本标准规定了高氯废水化学需氧量的测定方法,本方法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达几万至十几万毫克每升高氯废水化学需氧量(COD)的测定。方法的最低检出限0.20mg/L,测定上限为62.5mg/L。

2 规范性引用文件

下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。

GB11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法

当上述标准被修订时,应使用其最新版本。

3 术语与定义

下列定义适用于本标准。

3.1 高氯废水

氯离子含量大于一千毫克每升的废水。

3.2 CODOH.KI

在碱性条件下,用高锰酸钾氧化废水中的还原性物质(亚硝酸盐除外),氧化后剩余的高锰酸钾用碘化钾还原,根据水样消耗的高锰酸钾的量,换算成相对应氧的质量浓度。记为CODOH.KI。

3.3 K值

碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品氧化率与重铬酸盐法(GB11914-89)测定的样品氧化率的比值。

4 原理

在碱性条件下,加一定量高锰酸钾溶液于水样中,并在沸水浴上加热反应一定时间,以氧化水中的还原性物质。加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾,以淀粉做指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,换算成氧的浓度,用CODOH.KI表示。



5 试剂

除特殊说明外,所用试剂均为分析纯试剂,所用纯水均指不含有机物蒸馏水。

5.1 不含有机物蒸馏水

向2000ml蒸馏水中加入适量碱性高锰酸钾溶液,进行重蒸馏,蒸馏过程中,溶液应保持浅紫红色。弃去前100ml馏出液,然后将馏出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。待蒸馏器中剩下约500ml溶液时,停止收集馏出液。

5.2 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/ml。

5.3 硫酸溶液,1+5。

5.4 50%氢氧化钠溶液

称取50g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,用水稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

5.5 高锰酸钾溶液C(1/5KMnO4)=0.05mol/L

称取1.6g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置12h,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤,滤液贮于棕色瓶中。

5.6 10%碘化钾溶液

称取10.0g碘化钾(KI)溶于水中,用水稀释至100ml,贮于棕色瓶中。

5.7 重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L

称取于105℃-110℃烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

5.8 1%淀粉溶液

称取1.0g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,加入0.4g氯化锌防腐或临用时现配。

5.9硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)≈0.025mol/L

称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:

于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1.0g碘化钾,加入0.0250mol/L重铬酸钾溶液10.00ml、再加1+5硫酸溶液5ml并摇匀,于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度:

C=10.00×0.0250/V………………………………………………………(1)

式中:

C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L);

V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。

5.10 30%氟化钾溶液

称取48.0g氟化钾(KF•2H2O)溶于水中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

5.11 4%叠氮化钠溶液

称取4.0g叠氮化钠(NaN3)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中,暗处存放。

6 仪器

6.1 沸水浴装置。

6.2 碘量瓶,250ml。

6.3 棕色酸式滴定管,25ml。

6.4 定时钟。

6.5 G-3玻璃砂芯漏斗。

7 样品的采集与保存

水样采集于玻璃瓶后,应尽快分析。若不能立即分析,应加入硫酸调节pH<2,4℃冷藏保存并在48h内测定。

8 样品的预处理

8.1 若水样中含有氧化性物质,应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即先移取100ml水样于250ml碘量瓶中,加入50%氢氧化钠 0.5ml溶液,摇匀。加入4%叠氮化钠溶液0.5ml,摇匀后按10.4至10.6步骤测定。记录硫代硫酸钠溶液的用量。

8.2 另取水样,加入8.1节中硫代硫酸钠溶液的用量,摇匀,静置。之后按照操作步骤10测定。

9 干扰的消除

水样中含Fe3+时,可加入30%氟化钾溶液消除铁的干扰, 1ml 30%氟化钾溶液可掩蔽90mg Fe3+。溶液中的亚硝酸根在碱性条件下不被高锰酸钾氧化,在酸性条件下可被氧化,加入叠氮化钠消除干扰。

10 步骤

10.1 吸取100ml待测水样(若水样CODOH.KI高于12.5mg/L,则酌情少取,用水稀释至100 ml)于250ml碘量瓶中,加入50%NaOH溶液0.5ml,摇匀。

10.2 加入0.05mol/L高锰酸钾溶液10.00ml,摇匀。将碘量瓶立即放入沸水浴中加热60min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。

10.3 从水浴中取出碘量瓶,用冷水冷却至室温后,加入4% 叠氮化钠溶液0.5ml,摇匀。

10.4 加入30% 氟化钾溶液1ml,摇匀。

10.5 加10% 碘化钾溶液10.00ml,摇匀。加入(1+5)硫酸5ml,加盖摇匀,暗处置5 min。

10.6 用0.025mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失,尽快记录硫代硫酸钠溶液的用量。

10.7 空白实验

另取100ml水代替试样,按照10.1至10.6步骤做全程序空白,记录滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体积。

11 结果的表示

水样的CODOH.KI按下式计算:

CODOH.KI(O2,mg/L)= (V0-V1)×C×8×1000/V…………………………………………(2)

式中:

V0—空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(ml);

V1—试样消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(ml);

C—硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L);

V—试样体积(ml);

8—氧(1/2 O)的摩尔质量(g/mol)。

12 精密度

八个实验室对CODCr为72.0~175mg/L(CODOH.KI含量为39.1~95.0mg/L),氯离子浓度为5000~120000mg/L的六个统一标准样品进行测定,实验室内相对标准偏差为0.4% ~5.8%,实验室间相对标准偏差为4.6% ~ 9.6%。



附录A

(规范性附录)

废水K值的测定



由于碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法氧化条件不同,对同一样品的测定值也不相同,而我国的污水综合排放标准中COD指标是指重铬酸盐法的测定结果。通过求出碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法间的比值K,可将碘化钾碱性高锰酸钾法的测定结果换算成重铬酸盐法的CODCr值,来衡量水体的有机物污染状况。

当该类废水中氯离子浓度高至重铬酸盐法无法测定时,使用废水中主要还原性物质(例如,油气田废水主要是原油和破乳剂)来测定。

A1 K值的求得

分别用重铬酸盐法和碘化钾碱性高锰酸钾法测定有代表性的废水样品(或主要污染物质)的需氧量O1、O2,确定该类废水的K值,按下式计算。

K= O2∕O1…………………………………………………………(3)

= SOD2∕ SOD1

若水样中含有几种还原性物质,则取它们的加权平均K值作为水样的K值。

A2 用该类废水的K值换算废水样品的化学需氧量

CODCr = CODOH.KI∕K……………………………………………(4)





附 录 B



注 意 事 项



B1 当水样中含有悬浮物质时,摇匀后分取。

B2 水浴加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。此时,应将水样再稀释后测定。

B3 若水样中含铁,在加入1+5硫酸酸化前,加30% 氟化钾溶液去除。若水样中不含铁,可不加30% 氟化钾溶液。

B4 亚硝酸盐只有在酸性条件下才被氧化,在加入1+5硫酸前,先加入4% 叠氮化钠溶液将其分解。若样品中不存在亚硝酸盐,可不加叠氮化钠溶液。

B5 以淀粉作指示剂时,应先用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色后,再加入淀粉溶液,继续用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色恰好消失,即为终点。淀粉指示剂不得过早加入。滴定近终点时,应轻轻摇动。

B6 淀粉指示剂应用新鲜配置的,若放置过久,则与I2形成的络合物不呈蓝色而呈紫色或红色,这种红紫色络合物在用硫代硫酸钠滴定时褪色慢,终点不敏锐,有时甚至看不见显色效果。